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ISSN: 2333-9721

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新鱼腥草素钠缩合反应机制探讨及聚合物结构鉴定
许瑞,蒋玲敏,贺玖明,刘玉玲*
药学学报 , 2009,
Abstract: 为探讨新鱼腥草素钠缩合反应机制并鉴定稳定化缩合产物的化学结构,制备了二聚物并进行转化反应,采用lc-dad-ms/ms联用技术分析转化产物的紫外吸收特征及质谱信息,采用紫外分光光度法考察转化动力学及转化半衰期。经有机溶剂萃取及柱层析分离纯化,制备了稳定化缩合产物对照品,采用红外、高分辨质谱和核磁共振技术进行结构鉴定,并将lc-ms/ms分析结果与二聚物转化产物进行比较。二聚物结构不稳定,在水溶液中易解离生成游离的十二酰乙醛,进而发生三分子环合加成？原位脱水缩合反应,生成含六元环稳定结构的1,3,5-三-(十二烷酰基)-苯(三聚物),转化反应符合二级动力学方程,25℃(298k)和100℃(373k)条件下转化半衰期分别为3.17h和6.39min。二聚物系缩合过程中的中间过渡状态,推测新鱼腥草素钠注射液中的缩合产物主要以三聚物的形式存在。
快原子轰击离子化质谱研究酚类化合物抗氧化作用
杨芬,贺玖明,张瑞萍,再帕尔·阿不力孜
分析化学 , 2015, DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.140452
Abstract: 为了建立简便、快速筛选高效、低毒的新型抗氧化药物的方法,本研究采用快原子轰击离子化质谱(FAB-MS)对酚类化合物抗氧化作用强弱进行了研究.考察了基质、轰击时间和样本浓度对FAB-MS谱中分子离子(M+·)相对强度的影响,研究了黄酮类化合物在FAB-MS谱中的I(M+·)/I([M+H]+)比值与其抗氧化活性的相关性.对12种酚类化合物的抗氧化活性进行了预测与评价,并与硫代巴比妥酸法(TBA)检测的脂质过氧化抑制率进行比较,验证FAB-MS方法的可靠性.结果表明,由FAB-MS获得的I(M+·)/I([M+H]+)比值能较好地反映酚类化合物抗氧化作用的强弱,可以作为抗氧化剂的体外筛选或预测方法,有助于加速新型抗氧化药物的发现.
茅莓黄酮液相色谱-电喷雾质谱与薄层色谱-表面增强拉曼光谱研究
汪瑗,贺玖明,陈惠,张荻生,才华,邵会波
分析化学 , 2006,
Abstract: 采用紫外光谱定性定量分析野生植物茅莓主要有效成分黄酮化合物,并对其进行液相色谱-电喷雾质谱联用、薄层色谱原位表面增强拉曼散射研究。液相色谱流动相A:CH3OH,B:H2O+1%乙酸,液相色谱流出时间16.21min的化合物为六羟基双氢黄酮醇二聚体形式,分子量640,占总黄酮的91.71%;流出时间19.61min的化合物分子量448,为槲皮甙,占总黄酮的8.29%。茅莓总黄酮经聚酰胺薄层色谱板分离,获得两个斑点:Rf1=0.14,Rf2=0.47;分别制备灰银胶和溴化银光致还原银溶胶表面增强基底,在样品薄层色谱两个斑点原位分别获得2种黄酮化合物的表面增强拉曼光谱,在2种表面增强基底作用下,都能观察到μg量黄酮化合物特征拉曼光谱,并比较了2种色谱分离与指纹检测联用技术。
hplc-dad-ms/ms法快速分析布格呋喃降解产物
夏学军,贺玖明,李春,金笃嘉,刘玉玲*
药学学报 , 2013,
Abstract: 利用hplc-dad-ms/ms对布格呋喃降解产物进行快速分离分析和结构鉴定。以zorbaxc8(5μm,？4.6mm×150mm)为色谱柱,乙腈？水(78∶22)为流动相,采用电喷雾离子源,正离子模式检测。通过高效液相色谱串联质谱和dad检测器联用,在线分离并检测降解产物。根据降解产物的保留时间、紫外光谱及ms、ms/ms数据,结合布格呋喃的可能降解反应推断降解产物的结构。结果表明布格呋喃中6个主要降解产物均为布格呋喃的氧化或过氧化产物。降解产物a为布格呋喃的双键环氧化产物,降解产物b、c、d、e是在降解产物a的基础上进一步氧化形成的二级或多级产物,降解产物f为布格呋喃的过氧化产物。本文建立的hplc-dad-ms/ms法可快速分析布格呋喃中的降解产物,为降解产物鉴定提供重要的结构信息。
敞开式质谱成像方法的组织样品稳定性研究
何菁菁,再帕尔?阿不力孜,罗志刚,贺玖明
- , 2017,
Abstract: 以添加镇静催眠候选新药N6-羟苄腺嘌呤核苷［N6-（4-hydroxybenzyl）adenine riboside，NHBA］的组织匀浆切片作为考察对象，对空气动力辅助离子化质谱成像系统（Air Flow Assisted Ionization Mass Spectrometry Imaging，AFAI-MSI）的关键参数进行考察与优化，以保证最佳条件进行样品检测。在此基础上，对预处理的整体大鼠组织切片进行平行的连续两次质谱成像分析，考察了其内源性代谢物在成像分析过程中是否发生变化。通过对采集数据中关键质谱峰的筛选等处理步骤，并采用可视化的主成分分析（PCA）方法，开展了组织样品内源性代谢物的稳定性分析，最终验证了采用该样品前处理和质谱成像方法，能够保证组织切片样品中内源性代谢物的稳定性，为质谱成像分析结果提供了可靠依据
空气动力辅助离子化新型质谱技术用于药物快速实时分析的研究
贺玖明,罗志刚,李秾,张瑞萍,何菁菁,再帕尔·阿不力孜
分析化学 , 2011,
Abstract: 采用自主研制的新型空气动力辅助离子化质谱技术(AFAI-MS)及其装置,对违法饲料添加的未知药片进行了快速实时质谱分析,并对其中的药效成分进行了结构鉴定研究。通过本技术快速、高效地获取了药片中有效成分的一级质谱、二级质谱、分子离子的精确质量数等关键结构信息。在此基础上,结合"抗胆碱"的药理作用以及网络数据库搜索结果,分析推断出该药效成分为山莨菪碱;并结合对照品比对分析,最终确定该未知药片为山莨菪碱片。本方法为药物相关领域中复杂样品的快速实时检测提供了有效的分析途径,并为打击药品违法添加提供了重要的分析依据。
核磁共振和液相色谱-质谱平行动态谱学方法对连翘活性提取物的同步结构分析
刘影,贺玖明,孙瑞祥,刘超,张瑞萍,石建功,再帕尔·阿不力孜
分析化学 , 2011,
Abstract: 以连翘植物的活性提取物为研究对象,基于不完全分离分析策略,以制备型HPLC技术为分离手段,获取含量呈连续动态变化的系列混合物,运用NMR/LC-MS平行动态谱学方法对提取物中苯乙醇苷类成分进行了同步结构分析研究。采用本方法可获取系列提取物样品中同一成分内在相关且互补的谱学信息,包括保留时间、质荷比(m/z)和化学位移值(δ)等关键数据,结合LC-MS/MS和二维NMR谱分析,成功鉴定出提取物中7种成分的结构,其中包括1个新的苯乙醇苷和1个结构极其罕见的二聚苯乙醇苷生物碱。结果表明,此种谱学分析方法可以简化复杂混合物的分离分析过程,实现结构复杂成分及多组分无需完全分离的快速同步结构鉴定;尤其对于分析极性相近的组分群及常规分离条件下难以获得的微量组分,显示出独特的解析能力。同时,本方法具有从复杂混合物中快速发现及鉴定新的活性成分或先导物的能力,可极大提高分析效率。
液相色谱能量相关二级质谱快速鉴定药物氧化降解产物
贺玖明,郑亚杰,高杨,张瑞萍,王惠青,再帕尔·阿不力孜
分析化学 , 2015, DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.140827
Abstract: 基于快速高分辨液相色谱(RRLC)的高分离能力和串联质谱技术的全扫描(TOF-MS)功能,开展了无需选择母离子可获得子离子的能量相关二级质谱(MSE)分析方法的研究。探讨了快速获取和挖掘复杂混合物中全面的组分信息,并将本方法应用于药物氧化降解产物的快速分析鉴定。对莫西沙星原料在30%H2O2中进行氧化降解,采用RRLC进行分离,分别设定高低碰撞能量的TOF-MS实验采集质谱数据,采用质量亏损过滤(MDF)进行数据处理,获取母离子与碎片离子等质谱信息,从而了解药物降解杂质的结构及相对含量。本方法为药物杂质分析和药品质量控制提供了新颖且高效的分析思路及手段。
高效液相色谱-串联质谱分析微量格尔德霉素类似物
倪四阳？,张侃？,王玉成？,赫卫清？,王以光？,贺玖明？,武临专？
生物工程学报 , 2009,
Abstract: 安莎类抗生素例如利福霉素和安丝菌素,通常由一组化学结构相似的组分组成。格尔德霉素为苯安莎类抗生素,已经发现4个组分。本研究采用高效液相色谱-串联质谱方法对格尔德霉素(gdm)制品中的微量组分进行了分析,发现5个新的和1个已知的gdm类似物。依据质谱数据、结合gdm生物合成机制,对6个gdm类似物的化学结构进行了推测:分子式为c29h42n2o10的新化合物3个,分别为gdm安莎链上c2-c3、c4-c5和c8-c9之间的c-c双键变为单键并同时单羟基化的gdm衍生物;分子式为c28h38n2o8的新化合物2个,其中1个为17(或12,或4)-去甲氧基格尔德霉素,另1个为4,5-双氢-10,11-脱水-17-去甲基-17-羟基格尔德霉素;分子式为c29h42n2o9的已知化合物1个,为4,5-双氢格尔德霉素。这些gdm类似物的发现有助于加深对gdm生物合成的认识,并对通过基因阻断、组合生物合成技术获得gdm衍生物的研究有启示作用。
脂质组学血清样品处理方法及其快速高分辨液相色谱-质谱分析
习聪,陈艳华,杨维,张瑞萍,贺玖明,张化冰,肖新华,再帕尔·阿不力孜
分析化学 , 2013, DOI: 10.3724/SP.J.1096.2013.21231
Abstract: 通过系统考察血清样本前处理方法、优化液相色谱条件及质谱检测参数,建立了脂质组学血清样本前处理及其快速高分辨液相色谱-质谱(RRLC-MS)分析方法。血清样本中加入二氯甲烷-甲醇(CH2Cl2-CH3OH,2:1,V/V)混合溶剂进行脂质提取,采用ACQUITYUPLCCSHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以10mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相A,乙腈-异丙醇(1:1,V/V)为流动相B,梯度洗脱,采用正负离子检测模式电喷雾电离(±)ESI、正离子检测模式大气压化学电离(+)APCI方式进行质谱检测。对血清中脂肪酸、甘油脂、鞘磷脂、甘油磷脂和胆固醇(酯)5类14种代表性脂质类成分进行了方法学考察。结果表明,方法灵敏度高、精密度及稳定性良好。对穿插在检测序列中的质控样本检测结果进行主成分分析(PCA),证明了本方法获得数据的可靠性良好,适用于脂质组学研究。
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