%0 Journal Article %T 免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定海洋生物中河豚毒素 %A 严忠雍 %A 张小军 %A 李奇富 %A 王莹 %A 柳家鹏 %A 龙举 %A 祝银 %A 杨会成 %J 分析化学 %P 277-281 %D 2015 %R 10.11895/j.issn.0253-3820.140704 %X 建立了海洋生物中河豚毒素的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱分析方法.采用1%乙酸-甲醇提取样品,提取液通过磷酸盐缓冲液稀释,调节至pH7~8,经免疫亲和柱富集和净化后,LC-MS/MS测定,外标法定量.在ACQUITYUPLCBEHAmide亲水柱上进行分离,流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测.河豚毒素在0.3~20.0μg/L线性范围内,相关系数大于0.997,定量限为0.3μg/kg,回收率为88.7%~102.3%,相对标准偏差2.0%~6.4%.本方法重现性好、灵敏度高,适用于海洋生物中河豚毒素的测定. %K 免疫亲和柱 %K 液相色谱-串联质谱 %K 海洋生物 %K 河豚毒素 %U http://210.14.121.5:8080/fxhx/CN/abstract/abstract13802.htm