Efficient Identification and Structural Elucidation of Metabolites Using HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS Method
基于HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS技术的代谢物快速定性和结构确定

快速定性并有效地确定代谢物结构是代谢组学、植物化学和天然药物发现等研究的重要内容. 本文以迷迭香的两种溶剂提取物(氯仿/甲醇=3/1和50%含水甲醇)作为模型样品, 通过分析其中的一些化学成分, 展现了HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS无缝联仪技术在确定代谢物结构方面的应用潜力. 基于高效液相色谱、紫外吸收、核磁共振波谱及质谱数据, 具有代表性的6个迷迭香代谢物的结构得到了确定, 它们分别为1个酚类二萜(鼠尾草酚)、 2个酚酸(迷迭香酸和咖啡酸)、 2个黄酮(6-甲氧基木樨草素-7-葡萄糖苷和高车前甙)和1个香豆酸 (顺-4-香豆酸葡萄糖苷). 该技术使分析型HPLC柱所分离的组分可以获得高质量同核及异核二维核磁共振波谱, 从而能够更加便捷地确定微量成分的结构. 这些研究结果不仅提供了上述6种代谢物详细的谱学数据, 而且证实HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS技术是天然产物以及其他复杂体系结构分析的重要工具, 即使同一色谱峰中含有浓度相差一个数量级的多个代谢物时, 该方法依然有效.