高效液相色谱法测定稻田样品中3种新烟碱类杀虫剂残留

采用带紫外检测器的高效液相色谱仪(hplc-uv),建立了同时检测呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳样品用乙腈提取,糙米样品用v(乙腈):v(水)=1:1混合溶液提取。稻田水无需净化,其余样品用弗罗里硅土柱净化。hplc-uv测定,流动相为v(甲醇):v(水)=30:70,流速采用梯度流速,紫外检测波长为254nm。结果表明:在0.05~10mg/l范围内,3种农药的质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程分别为呋虫胺:y=62.55x+4.0392(r2=0.9992);吡虫啉:y=99.968x+7.5251(r2=0.9986);啶虫脒:y=97.084x+6.072(r2=0.9994)。在0.05~2mg/kg添加水平下,样品中呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒的平均回收率在81%~99%之间,相对标准偏差(rsd,n=5)在1.2%~7.9%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。