超高效液相色谱串联质谱法同时测定叶菜中13种抗生素

建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）同时检测叶菜类蔬菜中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类13种抗生素的分析方法.优化蔬菜基质中抗生素的提取液种类、净化方式、洗脱液种类，以及探讨环境变化和实验条件对实验结果的影响后，确定最优方案为称取500 mg的蔬菜样品，加入20 mL甲醇-Mcllvaine-Na2EDTA溶液，超声和离心提取3次后，旋转蒸发至20 mL过HLB固相萃取柱.以6 mL甲醇洗脱，收集洗脱液，氮吹近干，用乙腈：水（体积比2：8）混合溶液复溶，离心、过滤后采用UPLC-MS/MS进行检测.流动相A相为1‰的甲酸水溶液，B相为乙腈，梯度洗脱.结果显示，小白菜在300 ng·g-1加标时，13种抗生素的加标回收率为38.05%~96.97%，150 ng·g-1时，加标回收率为34.52%~111.10%，50 ng·g-1时，加标回收率为41.75%~107.13%，相对偏差RSD值均小于8.68%.检出限为0.4~1 ng·g-1、定量限为1.5~3 ng·g-1，在不同种类的叶菜上也表现出较好的提取和回收效率，具有较好的分析应用效果.实际的样品检测发现，4种叶菜不同程度地检测出了抗生素的残留.总的含量范围（以干重计）为1.59~32.01ng·g-1.小白菜所含抗生素含量最高，其次为白菜、生菜和芫荽.磺胺二甲基嘧啶为叶菜中含量最高的抗生素种类.各抗生素检测出的含量虽很低，但仍不能忽略长期食用带来的潜在健康风险