分散液液微萃取-气质联用法测定牛奶中酰胺类除草剂

【目的】实现牛奶中农药残留快速、准确的分析检测，更好地监督牛奶的食品安全问题.【方法】采用分散液液微萃取技术(DLLME)作为前处理方法，气相色谱-质谱联用(GC-MS)作为色谱分析仪器，建立了牛奶中4种酰胺类除草剂（甲草胺、乙草胺、丙草胺和异丙甲草胺）的残留分析方法.【结果和结论】对影响萃取效率的因素进行了分析和优化，最终选取40μL四氯化碳作为萃取剂，1000μL甲醇作为分散剂，提取时间设置为1.0min.在最优的试验条件下，4种酰胺类除草剂质量浓度在0.05~5.00mg·L-1范围内均具有良好的线性相关，相关系数≥0.9978.该方法灵敏度高，检出限在0.8~1.4μg·L-1(S/N=3)范围内.该方法应用于实际牛奶样品的检测，4种目标物的平均添加回收率为67.0%~105.7%，相对标准偏差(RSD)为1.6%~8.3%.