树枝状介孔氧化硅核/壳复合微球的合成和表征

以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为模板、以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体、三乙醇胺为催化剂、正己烷为有机油相,使用油水两相体系实现树枝状介孔氧化硅(Dendritic mesoporous silica, D-mSiO2)在实心氧化硅(Solid silica, sSiO2)微球表面的连续均匀包覆,制备出具有核/壳结构的sSiO2/D-mSiO2复合微球。使用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和氮气吸附/脱附等手段表征了样品的结构。FESEM和TEM结果表明,在复合微球的氧化硅壳层中有大量的放射树枝状开放介孔,其孔道垂直于内核表面呈辐射状,改变TEOS用量可调控包覆层的厚度。小角衍射的结果显示,这种类型的树枝状介孔孔道的有序性比较差,孔道的平均孔径分布在7~9 nm。随着搅拌速率(50~500 r/min)的提高,D-mSiO2壳层厚度(5~60 nm) 呈先增大后减小趋势。还讨论了树枝状介孔氧化硅核壳复合微球的形成机制及其影响因素